Miksi analyysitodistuksella on väliä, ja mitä testautamme nyt itse Liquilabsilla

Tutkimuspeptidi on vain niin hyvä kuin sitä tukeva näyttö. Tärkein dokumentti tähän on Certificate of Analysis (CoA), eli erän analyysitodistus. Kaikki CoA:t eivät kuitenkaan kerro samaa asiaa, ja useimmat kattavat vähemmän kuin ostajat olettavat. Tämä artikkeli selittää, mitä CoA oikeasti todistaa, missä sen rajat ovat, mitä riippumattomia kolmannen osapuolen testejä osalla erillämme jo on sen lisäksi, ja mitä olemme äskettäin alkaneet teettää myös itse: riippumattoman testin Liquilabsilla Tšekissä, verkossa todennettavissa.

Mikä Certificate of Analysis on

CoA on laboratoriotulos tietystä tuotantoerästä. Peptidialalla se tulee yleensä riippumattomalta testilaboratoriolta, kuten Janoshik Analytical, ja raportoi kaksi tunnuslukua:

• Identiteetti: Onko molekyyli todella ilmoitettu peptidi? Vahvistettu massaspektrometrialla ja retentioajalla.
• Puhtaus: Mikä osuus materiaalista on kohdepeptidiä suhteessa orgaanisiin sivutuotteisiin? Mitattu HPLC:llä, ilmoitettu prosentteina.

CoA on eräkohtainen. Yhden erän puhtausluku ei kerro mitään toisesta erästä. Siksi julkaisemme CoA:n eränumeron ja testauspäivän kanssa jokaisella tuotesivulla, ja äskettäin myös yhden klikkauksen verify-linkillä suoraan laboratorioon.

Koukku: HPLC-puhtaus ei ole kaikki kaikessa

Korkea HPLC-puhtaus kuulostaa rauhoittavalta, mutta vastaa vain osaan kysymyksestä. Kolme yleistä väärinkäsitystä:

• Puhtaus ei ole pitoisuus. 99 prosentin puhtaus tarkoittaa: siitä, mikä injektiopullossa on peptidinä, 99 prosenttia on kohdemolekyyliä. Se ei kerro, kuinka monta milligrammaa todellisuudessa on mukana. Erillinen pitoisuusmääritys (content) mittaa sen.
• Puhtaus ei ole turvallisuus. HPLC näkee orgaaniset epäpuhtaudet. Se ei näe raskasmetalleja, bakteeriendotoksiinia eikä mikrobikuormaa.
• Valmistajan CoA ei ole meidän teettämämme. Se tulee valmistajan toimitusketjun kautta. Julkaisemme sen läpinäkyvästi, mutta emme ole tilanneet sitä itse.

Kolme testauksen tasoa, täysi läpinäkyvyys

Panostamme tietoisesti kolmeen selkeästi erotettuun tasoon:

1. Valmistajan riippumattoman laboratorion CoA (Janoshik): tulee jokaisen erän mukana, kattaa identiteetin ja puhtauden, verkossa todennettavissa. Tämä on alan standardi, ja pidämme sen.
2. Riippumattomat kolmannen osapuolen laboratoriotestit: useilla erillä on lisäksi raportti riippumattomalta laboratoriolta, kuten BT Labs, jonka on tilannut toimittajamme tai laajempi tutkimusyhteisö, ei valmistaja. Julkaisemme nämä raportit muuttamattomina, ja niillä on ulkopuolisen, riippumattoman laboratorion täysi painoarvo.
3. Oma teettämämme testi (Liquilabs): valituille erille menemme askeleen pidemmälle ja ryhdymme itse tilaajaksi lähettämällä näytteen erilliseen EU-laboratorioon täyttä turvapaneelia varten. Tulokset ovat verkossa laboratorion palvelimella tarkistettavissa.

Riippumaton kolmannen osapuolen taso

Useilla erillämme on valmistajan oman Janoshik-CoA:n lisäksi toinenkin raportti: testi riippumattomalta kolmannen osapuolen laboratoriolta, kuten BT Labs, jonka on tilannut toimittajamme tai laajempi peptiditutkimusyhteisö, ei valmistaja eikä me. Se raportti on silti aitoa riippumatonta testausta: kukaan kyseisen erän omassa toimitusketjussa ei ole maksanut laboratoriolle siitä, että se katsoisi toisaalle, eikä laboratoriolla ole omaa intressiä tulokseen.

Listaamme nämä raportit Reports-sivullamme omalla "Riippumaton"-merkinnällään, erillään puhtaasta valmistajatasosta ja Liquilabs-testeistä, joissa me olemme tilaaja. Jos näet tämän merkinnän jollakin erällä, lue se juuri sellaisena kuin se on tarkoitettu: ulkopuolisen laboratorion riippumaton tarkastus, jonka on tilannut joku muu kuin me.

Mitä Liquilabs testaa meille

Liquilabs on riippumaton laboratorio Tšekissä. Tilaamme sieltä valituille erille täyden turvapaneelin, joka menee selvästi identiteettiä ja puhtautta pidemmälle.

Ensimmäiset tulokset ovat saapuneet ja julkaistu Reports-sivullamme. Kolmessa ensimmäisessä erässä turvapaneeli oli läpikotaisin puhdas: korkea puhtaus, ei mikrobikasvua, endotoksiini alle 0,001 EU/mg eikä havaittavia raskasmetalleja.

Tuotteet, jotka olemme jo itse testanneet

Ensimmäiset riippumattomat Liquilabs-raportit ovat saatavilla näille tuotteille. Jokainen raportti on tarkistettavissa tuotesivun ja Reports-sivun verify-linkin kautta.

GLOWregeneration

3-in-1-ihopeptidiseos: GHK-Cu 50mg + BPC-157 10mg + TB-500 10mg. Kohdistuu kollageenisynteesiin, kudosten uudistumiseen ja ihon korjaukseen.

CJC-1295 (No-DAC)/Ipamorelingrowth

2-in-1-kasvuhormoniseos: CJC-1295 no-DAC (Modified GRF 1-29, 5 mg) + Ipamorelin (5 mg) yhdessä injektiopullossa. CJC-1295-komponentti on lyhytvaikutteinen DAC-vapaa muunnelma (puoliintumisaika noin 30 minuuttia), ei pitkävaikutteinen DAC-muoto. Luonnollinen kasvuhormonin vapautuminen kahden eri reitin kautta.

Tirzepatidemetabolic

Ensimmäinen laatuaan oleva GIP- ja GLP-1-reseptorien kaksoisagonisti, ja yksi tutkituimmista yhdisteistä nykyaikaisessa aineenvaihdunnan ja painonsäätelyn tutkimuksessa. Toimitetaan lyofilisoituna tutkimuspeptidinä, mukana eräkohtainen analyysitodistus, vain laboratorio- ja in vitro -käyttöön.

Miten luet ja todennat CoA:n itse

Todellinen esimerkki: Liquilabsin raportti yksityiskohtaisesti

Jotta yllä olevat viisi askelta eivät jää teoriaksi: tässä on todellinen, riippumattomasti todennettavissa oleva Liquilabsin raportti yksityiskohtaisesti, erä LYO-0259 (tirtsepatidi). Itse tuote on tällä hetkellä loppuunmyyty, mutta raportti sopii opetusesimerkiksi, koska sekä kromatogrammi että massaspektri on esitetty täydellisesti.

Puhtaus: pinta-ala piikin alla

UHPLC-UV-kromatogrammi (PDA Multi 1, 225 nm) Liquilabsin raportista erälle LYO-0259. Pääpiikki sijaitsee retentioajalla 12,126 minuuttia, pinta-ala 99,938 prosenttia, tämä on mitattu puhtaus. CoA-yhteenvedossa tämä ilmoitetaan pyöristettynä muodossa ">99,8 %". Tasainen perusviiva osoittaa: ei merkittäviä epäpuhtauksia. Todenna tämä raportti verkossa

Tärkeää luettaessa: pinta-ala piikin alla (Area%) on puhtausmitta suhteessa kaikkiin kromatogrammissa havaittuihin piikkeihin, ei massapitoisuus milligrammoina. Kuinka paljon peptidiä injektiopullossa todella on, selviää erillisestä pitoisuusmäärityksestä (content assay), ei kromatogrammista.

Identiteetti: massaspektri toisena, riippumattomana testinä

UHPLC-MS (TIC, positiivinen moodi) samasta raportista. Ylhäällä mitattu yhdiste, jonka perushuippu on m/z 1605, 4813 daltonin molekyylin kolminkertaisesti protonoitunut [M+3H]3+-ioni. Alhaalla kirjaston referenssispektri, jonka perushuippu on niin ikään m/z 1605: identiteetti vahvistettu. Molekyylipaino 4813 Da, molekyylikaava C225H348N48O68. Todenna tämä raportti verkossa

Identiteetti ja puhtaus ovat kaksi riippumatonta mittausta. Pelkkä kromatogrammi ei todista identiteettiä, ja pelkkä massaspektri ei todista puhtautta. Täydellinen raportti tarvitsee molemmat, parhaassa tapauksessa täydennettynä pitoisuudella, mikrobiologialla, endotoksiinilla ja raskasmetalleilla, kuten edellisessä osiossa kuvattiin.

Punaisia lippuja CoA:ta luettaessa

Kaikki CoA:t eivät pidä lupaustaan. Nämä seikat kannattaa huomata:

• Puhtaus ilman kromatogrammia on vain väite. Puhtausprosenttia ilman siihen liittyvää kromatogrammia ei voi tarkistaa.
• MS-identiteetti ei ole puhtaus, eikä puhtaus ole massa- tai IU-pitoisuus. Nämä ovat kolme riippumatonta mittausta, jotka raportissa tulisi esittää erikseen.
• Erä ja testauspäivämäärä täytyy olla mukana. Ilman eränumeroa ja päivämäärää tulosta ei voi yhdistää mihinkään tiettyyn injektiopulloon.
• Verify-linkki, joka todella toimii. Kuvakaappaus tai PDF ilman lähdettä laboratorion palvelimella ei ole todennus.
• Area% ei ole massapitoisuus. Kromatogrammin piikin pinta-ala mittaa puhtautta suhteessa muihin piikkeihin, ei milligrammamäärää.
• Varo +/-0,1 prosentin puhtautta suhteessa 5 ppm:n MS-toleranssiin. Puhtauslukema yhden desimaalin tarkkuudella vaikuttaa tarkemmalta kuin mihin sen taustalla oleva massamääritys (tyypillisesti vain noin 5 ppm:n tarkkuudella) todellisuudessa pystyy.

Yhteenveto

CoA on perusta, mutta yksittäinen HPLC-puhtaustulos on vain osa. Identiteetti, pitoisuus, mikrobiologia, endotoksiini ja raskasmetallit muodostavat yhdessä vasta täydellisen kuvan. Juuri siksi ajattelemme tätä kolmena tasona: valmistajan CoA jokaisella erällä, riippumattomat kolmannen osapuolen testit, joita useilla erillä jo on, ja omat Liquilabs-paneelimme valituille tuotteille, joita rullataan edelleen erä kerrallaan, kaikki verkossa todennettavissa. Ajankohtaisen tilanteen ja kaikki raportit löydät Reports-sivultamme.

---

Vain laboratoriotutkimukseen. Ei ihmis- tai eläinlääkinnälliseen käyttöön. Tämä artikkeli ei ole lääketieteellistä neuvontaa.